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日本UBM对涂膜的动态粘弹性测定示例

日本UBM对涂膜的动态粘弹性测定示例

测量条件
 
1)型号: Rheogel-E4000
2)测量方法: 动态粘弹性测量
在施加到样品上的动态(正弦振动)应力和应变所产生的能量中,热量和内能的每个分量都以粘度和弹性为指导。
3)模式: 温度依赖性看到
样品的粘度和弹性分散在任意温度范围内的状态。
4)温度范围(℃): -100-100
5)温升率(°C / min): 3
6)测量间隔(℃): 2个
7)频率(Hz): 1秒内产生10个正弦频率
8)测量夹具:
抓住张力膜状样品的两端
9)样品形状(毫米): 宽度5厚度1长度30
项目(图1,图2,图3)
1)E'(Pa): 存储(垂直)模量
动态应力和应变产生的样品内部能量。
单位是从相同能量和体积应变之间的关系获得的应力。
2)E”(Pa): 损耗(垂直)模量
由动态应力和应变产生的样品热能。
单位是从相同能量和体积应变之间的关系获得的应力。
3)tanδ: 损耗因子
E”与E’的比
4)温度(℃): 样品周围大气温度
恒定速率上升(3℃/ min)

 

 

 

 

 

 

 

测量目的
通过在不断改变环境温度的同时向样品施加动力,可以观察到弹性模量的变化。在低温下,固体薄膜随着温度升高(玻璃化转变)而开始软化,并且弹性模量降低。从温度和弹性模量之间的关系曲线获得用于得出涂膜的结构差异的信息。
测量条件
  • 样品形状宽度5mm厚度0.05mm有效长度15mm
  • 温度范围-50-100°C
  • 升温速度3°C / min
  • 测量间隔2°C
  • 测量频率10Hz
  • 测量模式拉
  • 动态幅度±0.01至0.09 mm(对应于动态应变)应变=动态件幅值/有效长度
  • 拉伸控制负载控制(以防止样品松动为目的)
测量结果
图1中的E′(Pa)被称为储能弹性模量,其是当在物体中产生应变时内部能量增加的成分。E'曲线在109(Pa)以上且平坦的温度范围表示该物体是固体。
在固体的情况下,储能弹性模量按样品B,C和A的顺序较高,因此内部能量的增加对应于较大的顺序。*二的样品C的E'从-50°C逐渐降低(即使在这种状态下也呈固态),而其他两个物种则是平坦的。
认为样品C在结构上与其他样品不同。
在10°C之后,拐点按照样品A,C和B的顺序显示,而E'曲线显示出陡峭的向下倾斜。从这个拐点开始,每个样品中的玻璃化转变开始,分子链的缠结开始解开。
由于样品A和B在拐点之后的斜率是平行的,因此认为物体的成分相同并且分子量不同。分子量越大,分子链的缠结越紧密,并且它们开始解链的温度越高。


图3的E 2“(PA)被称为损耗模量在应变的物体上的时间已经发生(扩散热物体外)损失能量的部件。
玻璃化转变从温度大约从提到上,E“是上升,表明能量损失增加。
该曲线的峰值温度称为玻璃化转变温度。
E”(能量损失)增加的原因是,当玻璃化转变开始时,分子链的聚集结构逐渐释放,并且由于外力导致物体应变增加的趋势变为应变导致的能量损失..
由于分子链的不缠结,从玻璃化转变开始到到达E峰值后的下降斜率有所减小,并且与应变相关的总能量变小,因此能量损失也取决于它。它在前进而减小。


图3的介质损耗角正切被称为损耗角正切,假设直角三角形的褐色(正切),损耗模量E“(以上为急性描述的两个能量分量的帕)对应于相对侧,储能弹性E'(Pa)对应于相邻侧。因此,tanδ= E“ / E'。
每个样品tanδ峰均表明E”与E'的比大。整理图1至图3
  1. tanδ的上升开始伴随着E的上升开始”
  2. 在E峰值温度下,tanδ仍在上升。
  3. 在E“峰值温度和tanδ峰值温度之间,E的向下斜率”小于E'的斜率。
  4. 从tanδ峰(向后折叠)开始,E'的斜率大于E'的斜率。
由于tanδ的曲线取决于E”(损耗弹性模量)的曲线,因此称为损耗角正切或损耗系数。损耗能量的增加对应于物体的粘度。在增大之前,损耗能量非常大。小。该
较大的正切δ峰,较大的能量损失的比率(E“和E'的比率的大值),从而使该对象是在该温度下,它趋向于更粘稠。强烈的粘度趋势意味着能量损失分量的程度大于所存储能量分量的程度。
能量损失也称为吸收能量,吸收能量比越大,阻尼特性越高。

 

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